同步热分析仪的操作注意事项

为规范同步热分析仪操作流程，保障实验数据精准可靠、设备运行稳定及实验操作安全，现将仪器操作分为前期准备、实验过程、后期处理及安全维护四个阶段，明确各环节关键规范及注意事项如下：

一、实验前期准备

1．仪器状态检查

实验开机前，检查仪器整体状态，仔细核查设备外观、零部件装配及气体管路连接情况，确认无破损、松动、漏气等问题；同时检查电源、气源供给状态，确保设备供电稳定、供气正常，满足实验开机条件。

2.样品制备与处理

精准称量实验样品，常规样品称量范围为5–15 mg，*优称量质量为7–10 mg。样品用量过大易导致热传递不充分，降低测试精度；用量过小则有效信号较弱，易出现检测失真、数据无效等问题。将称量后的样品均匀平铺于坩埚底部，严禁样品粘连、触碰坩埚侧壁，*大限度减少热传导误差，保障测试数据准确性。

提前核查样品理化性质，若样品具有易燃、易爆、有毒、强腐蚀性等危险特性，必须在通风橱内完成制样操作，并全程佩戴防护手套、护目镜等防护用具，规避安全风险。

3.气源调试准备

根据实验气氛要求，开启氮气、空气等实验气瓶，缓慢调节减压阀，将供气压力稳定控制在0.02–0.04 MPa（常规工况约0.1 MPa），并按照实验方案精准设定保护气与吹扫气的气体流量，待气流稳定后方可开展后续实验。

二、实验过程管控

1.实验参数设置

结合样品理化特性及实验研究目的，合理设定升温速率、测试温度区间、气氛类型及气体流速等核心参数。常规实验升温速率推荐10–30 K/min；当测试温度超过1200 ℃时，升温速率需控制在20 K/min以内，避免升温过快影响数据稳定性。同时严格规避仪器极限温度区间的长时间恒温操作，防止高温过载损伤设备核心部件。

2.实验实时监控

实验全程需专人值守，实时观测测试曲线变化趋势。若出现温度失控、信号异常波动、曲线畸变等突发情况，需立即终止实验，排查故障后方可重新测试。实验运行过程中，严禁随意调节气体流量、触碰或移动仪器设备，杜绝人为干扰导致实验数据失效。

三、实验后期处理

1.数据保存与整理

实验结束、设备降温完成后，及时将原始实验数据导出至计算机，通过专业分析软件完成数据处理与分析。同步完整记录样品信息、实验温度区间、升温速率、实验时长等关键实验参数，做好数据归档留存，保证实验数据可追溯。

2.仪器清洁整理

实验完成后及时清理样品室与参比室，彻底清除坩埚残留、腔体杂质等污染物，确保腔体洁净无残留，避免残留物质污染设备、干扰后续实验结果，为下次实验开展提供合格设备条件。

四、设备安全与日常维护

1.高温安全防护

仪器运行及高温阶段，设备腔体、坩埚等部件处于高温状态，严禁直接徒手触碰高温构件。实验结束、样品更换、设备检修等操作，必须先关闭设备电源，待仪器完全冷却至安全温度后再进行，杜绝高温烫伤事故。

2.定期维护校准

建立设备定期维保机制，常态化开展设备检查与参数校准工作。定期校验温度传感器精度、核查气体流量稳定性、检查气路密封性，及时排查设备潜在故障，保障仪器测试精度、稳定性与使用寿命，确保设备长期合规运行。