热重分析仪是基于热重法检测物质温度 - 质量变化关系的仪器,主要由天平、炉体、程序控温系统、记录系统等部分构成。
在程序控温条件下,测定物质质量随温度或时间的变化关系。当被测物质在加热过程中出现升华、汽化、分解释放气体或失去结晶水时,物质质量会发生变化,此时热重曲线不再保持平直,而是呈现下降趋势。通过分析热重曲线,可获知被测物质发生变化的对应温度,结合失重量还可计算出物质的损失量。

热重分析仪常用的测量原理分为两种,即变位法和零位法。
1. 变位法依据天平梁倾斜度与质量变化成正比的关系,通过差动变压器等器件检测倾斜度,并自动记录相关数据
2. 零位法采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度后,调整安装在天平系统与磁场中线圈的电流,通过线圈转动使天平梁恢复原有倾斜状态
零位法的核心逻辑是,线圈转动施加的力与质量变化成正比,而该力又与线圈中的电流成正比,因此只需测量并记录电流的变化,即可得到质量变化曲线。
热重法定量性较强,可较为准确地测量物质的质量变化及变化速率,只要物质受热时发生重量变化,就可以用热重法研究其变化过程。
热重法可检测的性质包括腐蚀、高温分解、吸附与解吸附、溶剂损耗、氧化与还原反应、水合与脱水、分解、炭黑残留等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、医药、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重分析是在程序控温条件下测量待测样品质量与温度变化关系的热分析技术,用于研究材料的热稳定性与组分构成。热重法、差热分析和差示扫描量热法是热分析技术中应用较为广泛的方法,在实际材料分析中常与其他分析方法联用,开展综合热分析,全面分析材料特性。
金属与准金属氧化物的表面通常被羟基或离子不同程度覆盖,这类基团在氧化物表面的吸附过程中发挥重要作用。羟基化的二氧化硅含有 4.6 OH /nm²,该数值与二氧化硅的类型和结构特征无关,可视为物理化学常数。
对二氧化硅而言,降低 OH 表面密度可改善二氧化硅颗粒的流动特性、在有机介质中的分散性,以及与有机材料的键合效果,同时降低触变性;对二氧化钛来说,OH 表面密度与光催化活性相关。红外与热重分析联用,可测定粉末的 OH 表面密度。
仅通过红外光谱难以区分吸附水与实际的表面羟基,Kellum 和 Smith 采用 TGA 与改良的 Karl Fischer 试剂(MKFR)滴定法分析各类二氧化硅粉末,以此区分粉末样品中的物理吸附水与化学结合水。
物理吸附水可通过 MKFR 程序测定,热重分析法(TGA)则用于检测物理吸附水与化学结合水的总重量损失。因此,通过总重量损失减去物理吸附水的量,即可计算出化学结合水的量,进而得到对应的 OH 表面密度。




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