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差示扫描量热仪的注意事项

作者:admin 浏览量:242 来源:本站 时间:2025-08-30 14:45:30

信息摘要:

1. 为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概的了解。2. 检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。3. 试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的*高


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1. 为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因

此,测试前应对样品的性质有大概的了解。

2. 检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。

3. 试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的*高温度不可超过550℃。

4. 实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。每次实验完,降温到40度以

下,才可以做第二次实验。

5. 坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。

6. 制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。

7. 试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为10mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之一。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。

8. 对于无机试样可以事**行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。

9. 坩埚放在传感器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。

10. 升温速率一般情况下选择10℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。

11. 不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。

12. 如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,禁止用嘴吹,以免发生意外。

13. 采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰撞仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。

14. 不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

15. 实验结束后,千万小心DSC的炉盖,等温度降到100℃以下,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。

16. 电源:AC220V,50HZ,功耗≤2000W。

17. 断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP 、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。

解决办法:

1.如果遇到联机成功,无数据返回,则需要重启计算机。

2.如果遇到联机失败,则需要在设备管理器中将带感叹号的USB设备卸载,重新加载即可,无需重启计算机。



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